Error: [$http:badreq] Http request configuration url must be a string. Received: undefined http://errors.angularjs.org/1.5.3/$http/badreq?p0=undefined $http@https://merlab.istanbulc.edu.tr/js/vendor-8dc9cb5f3c.min.js:27161:126 https://merlab.istanbulc.edu.tr/js/vendor-8dc9cb5f3c.min.js:27406:23 https://merlab.istanbulc.edu.tr/js/app.min.js:1743:30 processQueue@https://merlab.istanbulc.edu.tr/js/vendor-8dc9cb5f3c.min.js:31818:30 https://merlab.istanbulc.edu.tr/js/vendor-8dc9cb5f3c.min.js:31834:39 $eval@https://merlab.istanbulc.edu.tr/js/vendor-8dc9cb5f3c.min.js:33086:28 $digest@https://merlab.istanbulc.edu.tr/js/vendor-8dc9cb5f3c.min.js:32902:36 $apply@https://merlab.istanbulc.edu.tr/js/vendor-8dc9cb5f3c.min.js:33194:31 done@https://merlab.istanbulc.edu.tr/js/vendor-8dc9cb5f3c.min.js:27515:53 completeRequest@https://merlab.istanbulc.edu.tr/js/vendor-8dc9cb5f3c.min.js:27713:15 requestLoaded@https://merlab.istanbulc.edu.tr/js/vendor-8dc9cb5f3c.min.js:27654:24 undefined https://merlab.istanbulc.edu.tr/js/vendor-8dc9cb5f3c.min.js:29485 İndüktif Eşleşmiş Plazma Kütle Spektrometresi (ICP/MS)

Enstrümental Analiz

İndüktif Eşleşmiş Plazma Kütle Spektrometresi (ICP/MS) ( Perkin Elmer, Nexion 1000 ICP-MS)
İndüktif Eşleşmiş Plazma Kütle Spektrometresi (ICP/MS), katı ve sıvı örneklerdeki  eser elementlerde dahil olmak üzere pek çok elementin (Se, Fe, B, Ca, Mn, Cd, Zn, Cu, Ni, Cr, Pb, Sb, Na, Co, Mg, Y, Hg, Al, Sn, Au, Ag, As, Ba, Bi, Cs, Ga, Hf, Mo, Nb, Rb, Sc, Sr, Ta, Ti, V, W, Zr, La, P, Tl, K, Li, Be, Ge, Br, Ru, Rh, Pd, In, Te, I, Re, Os, Ir, Pt, Ce, Pr, Nd, Sm , Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu, U, Th) kalitatif, kantitatif ve yarı kantitatif tayini için kullanılan analitik bir tekniktir. Hızlı bir şekilde kütleleri ölçebildiği için, farklı derişim ve kütleye sahip çoklu element ölçüm cihazı olarak hizmet vermektedir. 

İndüktif Eşleşmiş Plazma Kütle Spektrometresi (ICP/MS), İndüktif Eşleşmiş Plazma (ICP) ve Kütle Spektrometresi (MS) olmak üzere iki ünitenin bileşiminden oluşmuştur. Analizi istenen numune peristaltik pompa vasıtasıyla sprey odacığına ulaşır. 2◦C sıcaklığında olan bu odacıkta numune aerosol haline dönüşür ve taşıyıcı Argon gazı vasıtasıyla Torch bölümüne gelir. Torch kısmında RF jeneratörü ile sıcaklığı 10000 K olan plazma oluşturulur ve örnek iyonlaştırılır. Argon hem taşıyıcı hem de soğutucu gaz olarak kullanılır. İyonlaşmış numuneler kütle spektroskopisine (MS) gönderilir. Quadrapole’un bulunduğu bu kısımda iyonlar kütle/yük oranında ayrılarak detektöre yönlendirilir. Elektron çoklayıcı bir dedektör yardımı ile elementler tayin edilir.
Cihazın Uygulama Alanları:
  • Çevre Analizler (içme suyu, deniz suyu, atık su, katı atıklar, toprak, çamur)
  • Klinik Uygulamalar (kan, saç, idrar)
  • Jeoloji (toprak, kaya)
  • Silah Sanayisi (mermi atıkları, madde karakterizasyonu, zehirler)
  • Gıda Element tayini içeren pek çok matrikste analiz yapabilir.
Numune Kabul Şartları:
  1. Numuneler akma, sızıntı, dökülme, yırtılma tehlikesi olmayan, polipropilen kaplarda getirilmelidir. Kapların ağzı sıkıca kapatılmalı, nem alması önlenmelidir.
  2. Numune miktarı en az 1 gram (katı numuneler için) ya da 10 ml (sıvı numuneler için) olmalıdır.
  3. Numuneler öğütülmüş ve kurutulmuş olarak merkezimize iletilmelidir.
  4. Çözelti halinde getirilecek numunelerde kör çözeltisi de numune ile birlikte ve benzer şartlarda teslim edilmelidir.
  5. Numunenin çözündürülme işlemi için bir yöntem belirtilmelidir. Aksi durumlar için operatör ile görüşülmelidir.
Operatörler:
Biyolog, Müh. Şermin ÖZEN
Kimya Müh. Dr. Hakan BAHAR
 

Nükleer Manyetik Rezonans Spektrometresi (NMR) ( Varian UNITY INOVA 500 MHz)
Nükleer manyetik rezonans spektroskopisi, atom çekirdeğinin belirli manyetik özelliklerini kullanarak özellikle yapı tayininde kullanılan bir araştırma tekniğidir. Analiz edilen yapının içermiş olduğu farklı fonksiyonel gruplar kolay ve net bir şekilde ayırt edilebilir. Ayrıca komşu grupların birbiriyle etkileşimlerini gösteren farklı sinyaller verir. Laboratuvarımızda bulunan Varian UNITY INOVA Nükleer Manyetik Rezonans Spektrometresi Cihazı 500 MHz gücündedir ve üç temel parçadan oluşmaktadır: 

1) Sıvı He ve sıvı azot soğutma sistemli süper iletken mıknatıs içeren magnet, magnet-konsol ara bağlantısı: Prob, preamplifier ve hava sağlayıcı kontrol ünitesi. 
2) NMR Konsol: Rf ve dijital kart yuvaları, frekans sentezleyici üniteler, amplifier ve güç kaynağı üniteleri. 
3) Bilgisayar. 

Varian UNITY INOVA 500MHz NMR spektrometresi ile 1D NMR denemelerinin ( H1, D2O,C13, F19, P31) yanı sıra 2D NMR denemeleri (COSY, TOCSY, NOESY, ROESY, HSQC, HMBC), APT, DEPT ve diğer ileri NMR teknikleri yapılabilmektedir. Bu teknikte numuneler dötero çözücü ile çözülerek NMR tüpleri içine alınır. Daha sonra manyetik alanın kilitlenmesi ve homojenleştirilmesi sağlandıktan sonra istenen spektrumlar elde edilir. Sıcaklık kontrol alanı -80 °C ile +130 °C arasındadır. 

Cihazın Uygulama Alanları:
NMR Spektrometresi sentetik organik bileşikler, doğal organik bileşikler, organometalik bileşikler, organik metal kompleksleri, polimerler vb. gibi bileşiklerin yapı aydınlatılmasında kullanılır.
Numune Kabul Şartları: 
  1. Numunelerin nem alması önlenmiş olmalıdır.
  2. Işıktan etkilenen numuneler için koyu renkli şişeler veya ambalajlar kullanılmalıdır.
  3. Tüm sıvı ve katı numuneler kimyasallar için uygun, küçük cam veya plastik şişelerde ağızları kapalı bir şekilde kutu ambalajlarla gönderilmeli, alüminyum folyo kullanılmamalıdır.
  4. Numune kabı etiketinde, numune hazırlama ve analiz sonucunu etkileyebilecek kimyasal ve/veya fiziksel özellikler (nem çekme, ışıktan etkilenme vb) belirtilmelidir.
  5. Analiz için gönderilmesi gereken numune miktarları en az aşağıda belirtilen miktarlarda olmalıdır: Numune katı ise; 1H-NMR için 10 mg 13C-NMR için 20 mg Numune sıvı ise; 100 µl
Operatörler:
Kimya Müh. Dr. H. Özlem BOR
Öğretim Görevlisi(U). Eren YILDIRIM
Öğretim Görevlisi(U). Erman ÇOKDUYGULULAR
 
 


Fourier Dönüşümlü Kızıl Ötesi Spektrometresi (FT-IR) (JASCO, FT/IR 4700)
Fourier Dönüşümlü Kızıl Ötesi spektroskopi tekniğinde Infrared ışının soğurulması ile moleküle özgü titreşimler meydana gelir. Bunun sonucu olarak belirli frekans değerlerinde moleküle ait karakteristik sinyaller (bantlar) oluşur. Bu sayede Fourier Dönüşümlü Kızıl Ötesi Spektrometresi (FT-IR) ile katı, sıvı ve çözelti halindeki organik bileşiklerin yapılarındaki fonksiyonel grupların tespiti gerçekleştirilir. 

S/N oranı:35.000:1 
Maksimum çözünürlük: 0.4cm-1 
Yüksek hassasiyet 

Cihazın Uygulama Alanları:
Fourier Dönüşümlü Kızıl Ötesi Spektrometresi (FT-IR) özellikle polimer, ilaç ve adli tıp örneklerinin analizleri için kullanılırken, malzeme bilimleri, kimya ve seramik sektöründe de tekniğin uygulanması neredeyse sınırsızdır ve çok çeşitli organik ve inorganik numunelerin niteliksel ve niceliksel analizlerinin yapılmasına imkan sağlar.
Numune Kabul Şartları:
Numuneler homojen ve kurutulmuş olmalıdır.
Operatörler:
Y. Kimyager Jülide BAŞALAN
Kimya Y. Müh. Semra ÖZKAN
 
 

X Işınları Toz Difraktometresi, (XRD/Powder) Rigaku D/Max-2200/PC
X-Işını Kırınım yöntemi (XRD), her bir kristalin fazın kendine özgü atomik dizilimlerine bağlı olarak, X-ışınlarını karakteristik bir düzen içerisinde kırması esasına dayanır. Her bir kristalin faz için bu kırınım profilleri bir nevi parmak izi gibi o kristali tanımlar. X-Işını Kırınım analiz metodu, analiz sırasında numuneyi tahrip etmez ve çok az miktardaki numunelerin dahi analizlerinin yapılmasını sağlar. X-Işını Kırınım cihazıyla kayaçların, kristalin malzemelerin, ince filmlerin ve polimerlerin nitel ve nicel incelemeleri yapılabilir. 

Çalışma Prensibi:
XRD-Toz Cihazı 200 Vac 3q 20 A/50 Hz güç kapasitesine sahip yüksek teknoloji ürünü olup standart ve yüksek sıcaklık fırın üniteleri ile hizmet vermektedir. Cu kaynaklı (A4 1L-Cu / 60 kV, 2.0 kw) 
X ışını tüpü ve tüpün ani sıcaklık değişimlerini kontrol eden su soğutucusuna (Thermo NESLAB, M 100) sahip olan cihazda monokromatize X-Işını elde edilmesini sağlayan Grafit Monokromatör kullanılmaktadır. X-Işını Toz Difraktometre dedektörünün q-2q ve 2q-q taramaları sonucu kırınım deseni elde edilmektedir. Maddenin X-Işını Kırınım Deseni verilerinin Jade 6.5 yazılım programında bulunan, PDF kart numaralarına sahip yaklaşık 120.000 civarında madde ile karşılaştırılması sonucu Kalitatif Mineral Analizi yapılmaktadır. 

Cihazın Uygulama Alanları:
Metaller, alaşımlar, çimento, kil ve kayaç türünde maddeler, kaplama malzemeleri, seramikler, organik maddeler, inorganik polimerler, heterojen katı karışımlar, böbrek taşı vb.maddeler ile içeriği bilinmeyen bir malzemenin bileşik veya element tayini için kullanılmaktadır. • X-Işını Kırınım Deseni Çekimi (XRD Diffraction Pattern Determination • Kalitatif Mineral Analiz • Kalitatif Böbrek Taşı Analizi
 Numune Kabul Şartları: 
  1. Tüm toz ve katı (kayaç, kum, kil vb.) malzemeler dökülme, yırtılma gibi zarar görme durumunu önlemek amacıyla ağzı kapaklı numune kabı içerisinde gönderilmelidir. Numunenin nem almaması sağlanmalıdır.
  2. Kargo ile gönderilen numuneler, ulaşım sırasında herhangi bir hasar görmeyecek şekilde numune kabına konulduktan sonra tekrar ambalajlanmalıdır.
  3. Levha halindeki numunelerde, numune yüzeyinin bozulmamasına dikkat edilmelidir. Ayrıca toz halinde olmayan tüm numuneler için ve küçük miktarlardaki numuneler için ilgili operatörle mutlaka görüşülmelidir.
  4. Kalitatif mineral analizi için istek formundaki beklenilen fazlar kısmı muhakkak doldurulmalıdır.
Operatörler:
Y. Kimyager Jülide BAŞALAN 
Kimyager Emine OFLUOĞLU
 

Likit Kromatografisi-Kütle Spektrometresi (LC/MS) Thermo Finnigan LCQ Advantage Max)
LC/MS, HPLC (Yüksek Performanslı Sıvı Kromatografisi) ve MS (Kütle Spektrometresi) ünitelerinin birlikte çalıştırılarak yapı aydınlatması ve miktar tayininde kullanılan bir cihazdır. Ayrıca HPLC ve MS üniteleri birbirinden bağımsız olarak da çalıştırılabilmektedir. HPLC kolonundan çıkan hareketli faz içindeki analit moleküllerinden oluşan numune çözeltisi cihaza enjekte edilir. Numune buharlaştırıcı kısmında gaz haline gelir. Gaz halindeki moleküller elektron sprey (ES) tekniği ile iyonlaştırılır. Numunenin enjeksiyonu ince bir sprey şeklindedir. Damlacıklar kararlı halde olmadığından bir süre sonra parçalanarak pozitif yüklü analit iyonlarını oluşturur. Bu iyonların “analizör” kısmında analiz edilerek sinyal şeklinde kaydedilmesi ile spektrum elde edilir. Moleküler kütle spekrometresinde iyonlaşma odasında gaz halindeki molekülden farklı teknikler uygulanarak çok sayıda iyon oluşturulur. Oluşan bu iyonlar analizör denen kısımda kütle/yük (m/z) oranlarına göre ayrılır. Burada m, yüklü taneciğin kütlesini z, taneciğin yükünü temsil eder. Manyetik alanda m/z oranına göre ayrılan tanecikler dedektör vasıtasıyla tespit edilir. Spektrumda moleküler iyon pikleri ve temel pikler önemli piklerdir. Bu pikler yapı tayininde kullanılırlar. 

Çalışma Prensibi:
        Yüksek Performanslı Sıvı Kromatografisi
  • Finnigan Surveyor LC Pompası : Çift pistonlu bir pompadır. Pistonların ileri geri hareketiyle mobil fazların istenilen oranlarda pompalanmasını sağlar. İzokratik çalışmalar için minumum akış hızı 0.001 ml/dk, gradiyent çalışmalarda ise 0.100 ml/dk’dır. Ayrıca maksimum akış hızı 9.999 ml/dk’dır. Basınç aralığı 0-400 barr’dır. Pompalayabileceği solvent kapasitesi dörttür. Pompa, mobil fazlarda mevcut çözünmüş gazların giderilmesi için “Gaz Giderici Sistem” içermektedir.
  •  Finnigan Surveyor Autosampler : Numunelerin otomatik olarak enjekte edilmesini sağlar. Kolon fırınının (5-95oC) ve örnek sıcaklığının (0-60oC) kontrolü mümkündür. Tek bir çalışmada 200 adet numunenin analizine imkan sağlar.
  • Finnigan Surveyor PDA Dedektör: PDA (Photo Diode Array) dedektör, Ultraviyole ve görünür alanda çalışır. Dalga boyu aralığı 190-800 nm’dir.

Kütle sprektrometresi:
  • Finnigan Ion Max API Kaynağı : Analizi yapılacak numuneye bağlı olarak ESI (Electrospray Ionization) veya APCI (Atmospheric Pressure Chemical Ionization) iyonizayon teknikleri kullanılabilir. Her iki teknikte atmosferik basınçta gerçekleşir. Genel olarak aminler, peptidler ve proteinler gibi polar bileşikler ESI tekniği ile steroidler gibi apolar bileşikler ise APCI tekniği ile analiz edilir.
  • Kütle Analizörü : İyon kaynağından gelen iyonlar, kütle analizöründe değişen elektrik alana tabi tutularak m/z (kütle/yük) oranlarına göre ayrılırlar. Cihazda Ion-Trap kütle analizörü mevcuttur.
  • MS İyon Dedektör Sistemi : MS dedektörü yüksek duyarlılığa sahip, pozitif ve negatif iyon modlarında çalışan bir iyon dedektör sistemidir. MS ünitesi ile aynı bileşik He gazı kullanılarak MSn modunda dokuz kez parçalanabilir. Bu şekilde analizde daha kesin sonuçlar elde etmek mümkündür.

Cihazın Uygulama Alanları:
  • Suda kalıntı ve kirlilik tayini
  • Yeni bileşiklerin kütle tayini
  • İlaç Sektörü, • Kimya Endüstrisi,
  • Gıda Endüstrisi,
  • Kozmetik Endüstrisi,
  • Çevre Analizleri,
  • Biyokimyasal Analizler
Numune Kabul Şartları:
  1. Numune/numuneler hacimlerine ve özelliklerine uygun olacak şekilde tercihen polipropilen tüplerde veya renk hassasiyetine göre amber ya da cam şişelerde ağzı kapalı olarak teslim edilmelidir.
  2. Analiz için gönderilecek örnekler herhangi bir işleme gerek duyulmayacak şekilde analize hazır durumda getirilmelidir. Örnekler LC/MS kolonu ve MS cihazına zarar verebilecek safsızlıklar içermemeli ve sıvı örneklerde çözünmemiş partiküller bulunmamalıdır. Numunenin analize gönderilmeden önce ön-işlem görüp görmediği belirtilmelidir (ekstrakte edilmiş, filtrelenmiş, seyreltilmiş vb).
  3. Bazı özel Kantitatif analizler için gerekli olan standartlar analizi talep eden tarafından temin edilmelidir.
  4. Spektrumdaki ana pik parçalanması haricindeki parçalanmalar ücrete tabidir.
Operatörler: 
Öğr. Gör. (U) Eren YILDIRIM
Öğr. Gör. (U) Erman ÇOKDUYGULULAR 
 

Gaz Kromatografisi-Kütle Spektrometresi (GC/MS) (Thermo Trace DSQ)
Termal kararlılığı yüksek, kaynama noktası düşük kimyasal karışımların ayrılması ve tayininde kullanılan bir yöntemidir. Kromatografik sistemlerde bileşenler, durgun fazla, hareketli faz arasında dağılıma uğrar. Gaz kromatografisinde hareketli faz, taşıyıcı bir gaz olup sistem boyunca sürekli ve homoejn bir akış sağlar. Cihaz temelde iki üniteden oluşmaktadır. 

GC Ünitesi : Finnigan Trace GC Ultra, injeksiyon, kolon, dedektör, kolon fırını ve autosampler 

Enjeksiyon Portu: S/SL(Spilt/Splitless) ve PTV(Programmable Temperature Vaporizer) S/SL injektörün uygulanması kolona etkin olarak örnek transferini sağlar. PTV injeksiyon ise split veya splitless çalışmada enjeksiyon boyunca sıcaklığın değişmesini sağlar. 

Kolon : Kolonlar örneğin kromatografik ayrımının meydana geldiği yerlerdir. Değişik uygulamalar için farklı tipte ve uzunlukta kolonlar kullanılır. 

Dedektör : FID(Flame Ionization Dedector) ve TCD(Thermal Conductivity Dedector) FID; stabilite ve denemelerdeki tekrarlanabilirliliğin yüksek oluşu nedeniyle en çok tercih edilen dedektör tipidir. TCD ise CO2, CS2, H2O, H2 ve N2 gibi FID’ye duyarlı olmayan bileşikler için kullanılır. 

Fırın : Kolon fırını yüksek ısıl kararlılık, hızlı ısıtma soğutma ve hava sirkülasyonu ile homojen bir sıcaklık dağılımı sağlar. Böylece analizin performansı ve kromatografik piklerin doğruluğu artar. 

Autosampler : Finnigan Trace GC Ultra cihazında AS 3000 Sıvı Autosampler ve HS 2000 Headspace Autosampler kısımları mevcuttur. 

MS Ünitesi : 
Finnigan Trace DSQ, EI (Elektron İyonizasyonu) ve CI (Kimyasal İyonizasyon); Kütle aralığı 1-1050 u’dur. Fragmanlar elektronların çarpmasıyla elde edilir. Cihazın Uygulama Alanları: - Petrol, Petrol Türevi ve Petrokimya Analizleri, - Uçucu veya Yarı Uçucu Maddeler, - Gıda Örnekleri, - Yağ Örnekleri, - Kozmetik Ürün Analizleri
Numune Kabul Şartları:
  1. Numune/numuneler hacimlerine ve özelliklerine uygun olacak şekilde tercihen polipropilen tüplerde veya renk hassasiyetine göre amber ya da cam şişelerde ağzı kapalı olarak teslim edilmelidir.
  2. Analiz için gönderilecek örnekler herhangi bir ön işleme gerek duyulmayacak şekilde analize hazır durumda getirilmelidir. Örnekler GC/MS kolonu ve cihazına zarar verebilecek safsızlıklar içermemeli ve sıvı örneklerde çözünmemiş partiküller bulunmamalıdır. Numunenin analize gönderilmeden önce ön-işlem görüp görmediği belirtilmelidir (ekstrakte edilmiş, filtrelenmiş, seyreltilmiş vb).
  3. Kantitatif analizler için gerekli olan standartlar analizi talep eden tarafından temin edilmelidir.
  4. Kalitatif analizler için kütüphane taraması ilk 10 pikten sonra ücrete tabidir.
Operatörler:
Öğr. Gör. (U) Eren YILDIRIM 
Öğr. Gör. (U) Erman ÇOKDUYGULULAR 
 
 

X-Ray Difraktometresi Tek Kristal Cihazı (XRD-Single) ( Rigaku R-Axis Rapid-S)
 X-Işını Tek Kristal Difraktometre tekniğiyle, mikroskop altında kristal yapı çözümlemesi için uygun olarak belirlenen numunelerin yapı çözümlemeleri Laue yöntemiyle analiz edilir. Böylelikle numunenin üç boyutlu moleküler yapısı çözümlenmiş olur. 

Rigaku R-Axis Rapid-S X-ray Tek Kristal Difraktometre cihazı, silindirik dedektör (cylindrical IP) teknolojisi ile moleküllerin yüksek hassasiyet, çözünürlük ve hızda tek kristal yapıları incelenmesine imkan sağlar. Küçük moleküllerin molekül yapılarının çözümü, arıtılması ve molekül modelleme işlemleri “Crystal Structure” programı kullanılarak gerçekleştirilmektedir. 

Çalışma Prensibi: Imaging Plate (IP) Scanner : Dedektör: Dikey dönüştürücü eksenli silindirik IP Dedektör Çapı: 127.44 mm 2θ Aralığı : Tangential direction -600 to 1440 Aktif Bölge : 460 mm× 256 mm Hassasiyet: 1 X-ray foton/piksel (CuKα) Monokromatör: Flat graphite crystal Kolimatör CCD alignment camera : 1/3” örnek alignmentı ve incelemesi için 150× Bilgisayar ortamında renkli büyütme X-ray Kaynağı: Mo;60 kV, 2.4 kW 

Cihazın Uygulama Alanları: 
 X- ışınları Kırınımı Yöntemi ile Tek Kristal Yapı İncelenmesi 
Moleküler yapı ve geometri
Numune Kabul Şartları: 
  1. Analiz için gönderilen tüpte, içerisinde en az iki ve fazlası, seçilebilir, şisesine yapışmamış tek kristal örneği bulunmalıdır. Tek kristal analizi için uygun örnek büyüklüğü 0.30-0.80 mm'dir. 
  2. Numunenin kristallendirme çözücüsü MUTLAKA belirtilmelidir (Metanol, Kloroform vb.) Analizi istenen örnekler, mutlaka kristallendirme işlemine tabi tutulmalıdır. 
  3. Kristal örnekler, kimyasallar için uygun, küçük cam preparat şişesi, kısa deney tüpü veya ependorf tüpü içinde ağızları kapalı bir şekilde gönderilmelidir. Işıktan etkilenen numuneler için koyu renkli şişeler kullanılmalıdır. 
  4. Örnekler KURUTULMUŞ olarak gönderilmelidir. Çözücü içerisinde gönderilen örnekler kabul edilmeyecektir. 
  5. Ölçümü yapılan kristal yapının; beklenen tüm olasılı yapılarının açık ve kapalı formülleri hakkında bilginin Analiz Talep Formu ekinde verilmesi gerekli ve önemlidir. 6. Gönderilen numune cihaz operatörü tarafından ön incelemeye alınır, uygun bulunduğu durumda analiz işlemine geçilir. 7. Analiz sonuçları basılı (ORTEP ve Packing diagramları) ve CD içerisinde (CIF ve rapor dosyası) elektronik ortamda teslim edilir.
 Operatörler:
 Öğr. Gör. (U) Erman ÇOKDUYGULULAR 
 

Elementel Analiz Cihazı (Thermo Finnigan Flash EA 1112 Series)
EA 1112 CHNS Elementel Analiz Cihazı, katı, sıvı veya gaz örneklerin yapısında bulunan Karbon (C), Hidrojen (H), Azot (N) ve Kükürt (S)’ün aynı anda tayinine yönelik bir cihazdır. Cihaz 950-1000 oC ki yüksek sıcaklıkta yaklaşık 2 mg olarak tartılan katı veya sıvı organik bileşiği yakma yoluyla örnekteki element yüzdelerini vermektedir. İşlem sırasında taşıyıcı gaz olarak Helyum gazı ( He ), yakıcı gaz olarak ise Oksijen gazı (O) kullanılmaktadır. 
 
Cihazın çalışma prensibi üç ayrı adımda tanımlanabilir. İlk aşamada numune kalay (Sn) bir kapsülde tartılır ve daha sonra yakılarak yükseltgenir. Meydana gelen gaz karışımı, taşıyıcı inert bir gaz ile (He) kromatografi kolonuna gönderilir. Burada Oksijen (O2) gazı ile yakılır. Daha sonra Isı İletkenlik Dedektörüne (TCD) yönlendirilerek ayrılan her bir gazın miktarı ile orantılı bir elektrik sinyali elde edilir. Bu elektrik sinyali spektrumda elde edilen eğri alanlarıyla orantılı olarak örneğin elementel bileşim yüzdesini verir. 
 
Cihazın Uygulama Alanları: 
Petrokimya Endüstrisi (yağlar ve türevleri) 
 Endüstriyel Kimya (polimer) 
 Çevre (Toprak, sediment, su) 
 İlaçlar Protein Analizi gibi homojen olan bütün organik bileşiklerin mikro analizi yapılabilmektedir.
Numune Kabul Şartları: 
  1. Tüm sıvı ve katı malzemeler akma, sızıntı, dökülme, yırtılma tehlikesi olmayan kimyasallar için uygun numune kaplarında gönderilmeli, kapaklarının sıkı bir şekilde kapalı olduğundan emin olunmalıdır. 
  2. Az miktardaki numuneler ufak numune kaplarında kutu ambalajlar ile gönderilmelidir. Alüminyum folyo kullanılmamalıdır. 
  3. Numunenin cinsi ve yapısı (anorganik, organik, bitkisel v.b.), hususunda numune gönderilmeden önce operatör ile görüşülmelidir.
Operatörler:
Müh. Biyolog Şermin ÖZEN
Kimya Müh. Dr. H. Özlem BOR
 

UV-Vis Spektrofotometre (UV-Vis)  (Perkin Elmer Lambda 35)
UV-Vis Spektrofotometre analizleri; Ultraviyole ve görünür bölge ışınları ile moleküllerin etkileşmesini inceleyen önemli spektroskopik yönetemlerden biridir. Işın kaynağından gelen ışının analiz edilen örnek tarafından absorplanması sonucunda molekülün enerjisinde kısa süreliğine bir artış gözlenir. Ancak bu hal kararlı bir hal olmadığından molekül tekrar temel hal enerjisine döner. UV bölgede döteryum lambaları kullanılır. 160-360 nm arasındaki bütün ışımaları verir. Görünür bölgede tungsten halojen lambalar ya da ksenon ark lambaları kullanılır. 320-2500 nm dalga boyu aralığındaki ışımaları verir 

Çalışma Prensibi: 
  • • Dalgaboyu aralığı : 190-1100 nm.
  • • Bant aralığı: 0.5, 1, 2, 4 nm değiştirilebilir.
  • • Işık Kaynağı : Döteryum ve tungsten lambalar.
  • • Optik: Çift ışınımlı.

Cihazın Uygulama Alanları:
  •  • Organik bileşiklerin değişik çözücülerdeki spektrumlarının alınması
  • • Çözünen bir maddenin molar konsantrasyonunu belirlemek,
  • • Su ve çevre analizleri
Numune Kabul Şartları: 
Örnek çözelti halindeyse, çözücü ve kullanılan örnek hazırlama prosedürü ayrıntılı olarak belirtilmelidir.
Operatörler:
 Kimyager Emine OFLUOĞLU 
Öğretim Görevlisi(U). Erman ÇOKDUYGULULAR
 

X-Işını Floresans Spektrometresi (XRF), (Panalytical Axios Minerals)
X-Işını Floresans (XRF) spektrometresi yıkıcı olmayan bir analiz tekniğidir. Elemental ve kimyasal kompozisyonu belirlemede kullanılan önemli cihazlardan biridir. Hızlı ve duyarlı olması, kullanım kolaylığı ve malzemeye zarar vermeme özellikleri göz önüne alındığında teknolojik ve bilimsel araştırmalardaki önemi daha da artmaktadır. Numunelerin içerdiği elementlerin nitel ve nicel analizlerini yapmak için kullanılır.

Çalışma Prensibi: Atom X-ışınları gibi yüksek enerjili bir radyasyonla uyarılırsa, bu yüksek enerji girişi yakın yörüngelerdeki elektronları daha yüksek enerji düzeyine çıkarır. Uyarılan elektronlar ilk enerji düzeylerine döndüklerinde kazanmış oldukları fazla enerjiyi dalga boyu X ışınları şeklinde geri verirler. Bu ikincil X ışınları yayımına floresans ışıma adı verilir. Elementlerin verdiği bu ışımaların dalga boyu her element için farklıdır. Diğer bir ifadeyle bu ışımalar o elementin parmak izi gibidir. Işımanın dalga boyunun saptanmasıyla elementin cinsi (nitel), saptanan bu ışının yoğunluğunun ölçülmesiyle element konsantrasyonu (nicel) belirlenmektedir.

Dalga boyu dağılımlı XRF cihazı ile yarı niceliksel olarak Bor’dan Uranyum’a kadar element taraması yapmak mümkündür. Bu yöntem örneğin yapısını anlamak ve ileri aşama analizler için yol göstericiliği açısından çok faydalıdır. Uygun standart malzemeler kullanılarak tam niceliksel analiz ppm mertebesinden % seviyesine kadar gerçekleştirilebilir.

Cihazın Uygulama Alanları:
  • Çevre analizleri
  • Gıda analizleri
  • Petrokimyasal analizler
  • Jeolojik analizler
  • Mineral analizleri
  • İlaç sanayi • Çimento sanayi
  • Metal analizleri
  • Toprak analizleri
  • Plastik malzemelerde ağır metal analizleri(0.1 ppm %100) • Cam sanayi
Numune Kabul Şartları:
1. Analiz için gönderilmesi gereken katı numune 75 mikron boyutunda ve en az 50 gram olmalıdır. Metal veya parça halindeki numunelerin kalınlığı ise en fazla 5mm olmalı, numune kesiti 35x35 mm’yi geçmemelidir.
2. Numuneler homojen olmalıdır, aksi takdirde analiz sonuçları farklılık gösterebilir.
3. Orijinal numuneyi temsil eden numune(ler) kilitli poşet veya ağzı tam kapalı (mümkünse parafilmlenmiş) kaplarda teslim edilmelidir. Numune miktarına uygun büyüklükte kaplar kullanılmalıdır.
4. Numunelerin deneyden önce kurutulması gerekiyorsa süre ve sıcaklık belirtilmelidir.
5. Kırık, çatlak ya da temiz bir görünüme sahip olmayan ambalajlar, numunenin özelliklerini bozmuş olabileceğinden kabul edilmeyecektir.
6. Numunelerin varsa özel saklama koşulları MUTLAKA belirtilmelidir. Aksi durumlarda numunelerin muhafazasında özel tedbir alınmaz.
7. Analizi talep eden kişi, analiz için gönderilen numunenin (varsa) insan sağlığına ve çevreye olan zararlı etkilerini beyan ettiğini, etmediği takdirde oluşacak uygunsuzluklardan sorumlu olacağını kabul eder.

Operatörler

Kimya Y. Müh. Semra ÖZKAN

Y. Kimyager Jülide BAŞALAN


Atomik Absorbsiyon Spektrometresi (AAS) (Perkin Elmer AAanalyst 400 AA)
Cihaz Tanıtımı:
 Atomik Absorbsiyon Spektrometresi, AAnalyst 400 Alev ve AAnalyst 600 Grafit fırın spektrometrelerinden oluşmaktadır. 190-900 nm dalga boyunda çalışabilen bu sistemler de sırasıyla kuru hava asetilen karışımı ile oluşturulan alev ve elektrotermal olmak üzere iki sistem mevcuttur. Her metala ait katot lambaları sistemin ışık kaynağıdır. Dedektör olarak yüksek verimli parçalı katı hal dedektörü mevcuttur. 

Çalışma Prensibi: 
Atomik Absorbsiyon Spektroskopisi (AAS), temel enerji düzeyinde bulunan gaz halindeki numuneye ait atomların, UV ve görünür bölgedeki ışığı absorplaması ilkesine dayanır. Işıma şiddetindeki azalma ortamda absorpsiyon yapan elementin derişimi ile doğru orantılıdır. Bu teknikle metallerin çoğu ile bir kısım ametaller analiz edilebilir. Atomik absorpsiyon spektroskopisinde element, elementel hale dönüştürüldükten sonra buharlaştırılır ve kaynaktan gelen ışın demetine maruz bırakılır. Numunede, aranan elementin, dalga boyunda ki ışığın soğrulması vasıtasıyla sonuçlar tespit edilir. 

Cihazın Uygulama Alanları:
  • Gıda
  • Çevre (içme suyu, deniz suyu, atık su, katı atıklar, toprak, çamur)
  • Klinik (kan, saç, idrar)
  •  Jeoloji (toprak, kaya)
  • Ve daha birçok matrikste analiz yapabilir.
Numune Kabul Şartları:
  1. Numuneler mutlaka akma, sızıntı, dökülme, yırtılma tehlikesi olmayan, polipropilen kaplarda getirilmelidir.
  2. Numune miktarı en az, katı numuneler için 1 gram, sıvı numuneler için ise 50 ml olmalıdır.
  3. Numuneler öğütülmüş ve kurutulmuş olarak merkezimize iletilmelidir.
  4. Numunenin ağzı sıkıca kapatılmalı, nem alması önlenmelidir.
  5. Eğer numune çözelti halinde gönderilecek ise blank çözeltiside numune ile birlikte ve benzer şartlarda getirilmelidir.
  6. Numunenin çözündürülmesi işlemi için bir yöntem belirtilmelidir. Aksi durumlar için operatör ile görüşülmelidir.
Operatörler: 
Biyolog, Müh. Şermin ÖZEN
Kimya Müh. Dr. Hakan BAHAR